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汽油中芳烴(醇類醚類)分析方案

更新時間:2010-02-01點擊次數:3273

GC-系列成品汽油中芳烴(醇類及醚類)分析氣相色譜儀

技術方案

★適用范圍

適用于則定成品車用汽油中苯、甲苯、乙苯、二甲苯、C9以上重芳烴和總芳烴的含量。成品汽油中芳烴的分離不受非芳烴的干擾。沸點大于正十二烷的非芳烴會干擾C9以上重芳烴的測定。對于C8芳烴,對二甲苯和間二甲苯同時流出,而乙苯和鄰二甲苯作為單峰檢測。C9以上重芳烴作為一組峰檢測。


該分析系統測定的芳烴濃度范圍分別為:苯,0.1%~5%(體積分數;甲苯,1%~15%(體積分數;C8單芳組分,0.5%~10%(體積分數C9以上重芳烴,5%~30%(體積分數;總芳烴, 10%~80%(體積分數。

汽油中常見的醇類和醚類化合物不干擾芳烴的測定。

該儀器系統*符合ASTM D5580,是成品汽油中芳烴含量分析*的。 適用于各種類型的成品汽油,適用范圍寬,汽油中添加的醇醚類化合物不干擾測定,儀器擴展后可兼顧含氧化合物的測定。

★系統流程圖

 

 

★工作原理

如上圖,系統是一個配備有十通切換閥和氫火焰離子化檢測器的雙柱氣相色譜系統。完整的分析過程需要兩次進樣才能實現。在*次進樣時,含有內標物2-已酮的試樣注入一含極性固定相12,3-三(2-氰基乙氧基)丙烷(TCEP)的預切柱。小于C9的非芳烴從預切柱流出后經放空口放空,這一分離過程可以通過一氫火焰檢測器或熱導檢測器來監測。在苯流出之前立即將預切柱置于反吹狀態,保留的組分導入含有非極性固定相甲基硅酮(OV-1)的分析柱(WCOT)。苯、甲苯和內標按照沸點順序流譜柱并用氫火焰離子化檢測器檢測。當內標物流出后,立即反吹分析柱,將剩余的組分(C8以上重芳烴和C10以上非芳烴)反吹譜柱進入氫火焰離子化檢測器。

第二次進樣分析時,預柱(TCEP)的反吹時間調整到小于C12的非芳烴、苯、甲苯流出后乙苯流出前的進行,保留的內標物和C8芳烴組分被導入分析柱(WCOT),按照沸點順序流出來并用氫火焰離子化檢測器檢測。當鄰二甲苯流出后,立即反吹分析柱(WCOT),將C9以上芳烴反吹譜柱進入氫火焰離子化檢測器檢測。

通過*次分析,可獲得苯、甲苯的含量。通過第二次分析,可獲得乙苯、對/間二甲苯、鄰二甲苯、C9以上重芳烴的含量。通過兩次進樣可求得樣品中總芳烴的含量。

★儀器系統配置

1GC-系列氣相色譜儀(含分流/不分流進樣口,雙FID檢測器及熱導檢測器,帶自動反吹及復位的十通切換閥)

2.色譜柱:

1)預切柱:長560mm、外徑1.6mm及內徑0.38mm,填充20%(質量分數)1,23-三(2氰基乙苯氧基)丙烷(TCEP/chromosorb  PAW80~100目固定相的微填充柱或長20m、內徑0.35mm內涂TCEP固定相的毛細管柱。

2)分析柱:長30m、內徑0.35mm0.53mm涂有5.0Um2.6Um膜厚交聯甲基硅酮彈性石英毛細管柱。

3.數據處理工作站

4.色譜氣源(高純氮氣、高純氫氣、純凈干燥空氣)

5.標準樣品

苯、乙苯、鄰二甲苯和2-己酮(或4-甲基-2-戊酮)的異辛烷溶液混和切割標樣

樣品的定性標樣

6.校正標樣

內標物2-己酮標樣

正十二烷的2,2,4-*基戊烷(異辛烷)溶液(校正用)

 

 

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